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全自动凯氏定氮仪与半微量式法对固体全氮含量的测定对比

来源： http://m.polyscience.com.cn/ 　类别：技术文章　更新时间：2014-09-04　阅读次

　　半微量开式法在固体废物中的全氮含量的测定是由来已久的，半微量开式法测定步骤主要包括样品的消解、蒸馏、滴定三个过程。其原理是为处理后的固废试样在催化剂(即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒粉的混合物)的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮，碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后，以酸标准溶液滴定，计算出生活垃圾全氮含量(不包括全部硝态氮)。在现代的测定方法中，全自动凯氏定氮仪的应用越来越常见，这主要是因为半微量式法存在一定的不足。
　　
　　在其操作步骤中存在以下几个问题:一、消解过程电炉温度控制不准确，消解时间过长，一个样品需要1h以上，导致工作效率低下。若有多个样品需要测定，需要增加相应的消解仪器设备，不仅加大了工作量，同时也增加了实验成本;二、蒸馏过程采用的半微量蒸馏器设计存在一些问题。在研究过程中，特委托玻璃仪器厂家制作了一套相同的蒸馏装置，但在实验过程中发现开氏蒸馏器未设计液体出口，即蒸馏结束后残液只能经上端的入口用洗耳球吸出，操作非常不便，清洗的液体也必须采用同样方式才能吸出。加之，残液中氢氧化钠溶液的浓度非常大，吸出时危险系数较大。针对以上不足，本次研究对实验方法进行了研究和改进，以消解炉代替调温电炉进行消解，并用全自动凯氏定氮仪代替开氏定氮装置进行蒸馏，然后进行滴定分析计算。用改进的方法对一批样品进行了测定，并与半微量开式法测定结果进行了比对。
　　
　　全自动凯氏定氮仪首先用无氨水代替样品进行蒸馏，利用馏出液将仪器管道洗净。随后，依次进行空白试验与样品试验的蒸馏。蒸馏时于150ml锥形瓶中加人20ml硼酸吸收液，将装置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm处，启动仪器，待馏出液体积约50ml，用pH试纸测馏出液为中性时蒸馏结束(如果中性则继续蒸馏)，用少量硼酸吸收液洗涤冷凝管末端。在馏出液中加入甲基红－澳甲酚绿指示剂，用已标定好的盐酸标准溶液滴定馏出液，溶液由绿色变为淡紫色，记录所用盐酸标准溶液，计算全氮含量。全程进行空白试验�？瞻资笛橛胙凡舛ㄍ浇校患友吠�，其余操作步骤均按同样品的测定，空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过0.1mL。
　　
　　对半微量开氏法测定测定总氮在城市生活垃圾装置进行了研究和改进,第一个是数控熔融炉代替回火炉消化,精确的温度控制消化,大大缩短了时间分辨率;二是全自动凯氏定氮仪来取代开尔文蒸馏单元自动蒸馏,方便清洁的加入样品和设备,数控熔融炉,大大提高实验的效率。使用改进的方法对实际样品的测定,并与国家标准方法,并且证明了改进的测量方法是可行的,实验的操作方便,准确,实验效率高,效果好。